2017-02-24
[6301]
1目的和范圍
本規(guī)定是關于微波消解儀的使用規(guī)程。
本規(guī)定適用于衡平Titan微波消解儀的使用和維護。
2操作流程
2.1 稱樣
待消解樣品控制在每罐0.3g（液態(tài)）或0.5g（固態(tài)）以下，每罐稱樣量盡量保持一致，每批反應至少8個罐。
2.2 加酸
每罐加酸總量不能超過10ml，同一批反應必須使用相同的酸，嚴謹使用高氯酸。
2.3 安裝消解罐
適度擰緊蓋子，將消解罐均勻放置在架子上，保證保護套為干燥狀態(tài)。將架子放入消解儀腔內。
2.4 將排氣管放入通風廚或置于室外。
2.5 打開儀器電源，儀器自檢完成后進入主界面。
2.6 選擇（載入方法）或（編輯/創(chuàng)建方法），選擇目錄，選擇新方法（或已有方法），選擇控制模式，選擇消解罐類型，選擇樣品種類，設定反應方法，保存方法。
2.7 按開始鍵，儀器運行。如儀器出現(xiàn)異常，可按停止鍵。
2.8 消解結束后儀器自動進行冷卻過程。
2.9 當溫度降至60度以下，將消解罐拿至通風廚內，緩慢擰松蓋子，泄壓，然后*打開蓋子。
2.10 進行趕酸、定容等后續(xù)操作。
2.11 反應結束15分鐘后關閉電源。
3注意事項及維護
3.1 使用前請確認消解罐各部分（除內壁），轉盤和儀器內腔為干燥潔凈的狀態(tài)。
3.2 開關機間隔應大于一分鐘，不能空載運行儀器。
3.3 消解罐清洗時，一般直接流水沖洗，再用去離子水清洗。也可用軟海綿刷消解罐內壁，禁止使用試管刷以及硬的毛刷清洗。若內壁過臟或有固體殘留，可用15%-20%硝酸浸泡隔夜或超聲波清洗。
3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下無限制使用。H2O2可以適當添加，以促進消化效果，但必須預消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。每個消解罐酸液必須一致。
3.5 加樣時盡量加到底部，不要將樣品粘在管壁上，如果有粘附，則用酸沖洗至底部。
3.6 安裝反應罐時先將內圈放滿，盡量均勻放置，一批反應不能少于8個。
4相關文件及記錄
儀器使用登記手冊
微波消解儀使用記錄
[來源：互聯(lián)網]
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